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全氟及多氟烷基物質（PFAS）是一類廣泛存在的持久性有機污染物，隨著長鏈PFAS被全球管控，超短鏈（C2-C3）與短鏈（C4-C7）PFAS成為主流替代物，其高水溶性、強遷移性使其在水環境中頻繁檢出，已成為飲用水安全的重要隱患。精準、靈敏的檢測方法是開展其環境行為與風險研究的基礎。
本研究建立并驗證了適用于超短鏈與短鏈PFAS同步定量的高效分析方法，有效解決了C3-C8類小分子在常規色譜中保留弱、易受基質干擾、定性定量難度大的技術瓶頸，實現了水環境/食品基質中目標物的高靈敏度、高準確度檢測。結果表明，超短鏈PFAS在實際樣品中檢出率高、賦存水平顯著，其環境歸趨與健康風險不容忽視。本方法可為新型PFAS化合物的日常監測、風險評估與標準制定提供可靠的技術支撐。未來應進一步拓展非靶向篩查、原位快速檢測與多介質溯源研究，持續完善短鏈及超短鏈PFAS的全鏈條監測與管控體系，為環境安全與公共健康保障提供科學依據。
1.1 材料與試劑
甲醇：色譜純（Merck）、氨水（NH3·H2O，ρ20=0.92 g/mL）：色譜純（Merck）、乙酸銨：色譜純（Merck）、冰醋酸：分析純（Merck）、試驗用水：去離子水（一級水）。
Table 1 PFAS analytes in scope of this study
(Ultra-Short Chain & Short Chain PFAS )
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1.2 樣品前處理過程
a) 基質樣品預處理：量取1 L待測生活飲用水樣品，加入0.4625 g乙酸銨后pH調節至6.8-7.0，混勻，備用；若待測樣品溶液渾濁需經醋酸纖維濾膜抽濾后再進行處理；
b) 活化：將混合型弱陰離子交換反相吸附劑（WAX）固相萃取柱連接到固相萃取裝置上，依次用5 mL氨水-甲醇溶液（含0.1% NH3·H2O）、7 mL甲醇和10 mL純水活化；
c) 上樣：將經過預處理樣品全部上柱，流速控制在8 mL/min;
d) 淋洗：上樣結束后用5 mL乙酸銨水溶液（c=0.025 mol/L）[pH=4]和12 mL純水淋洗；
e) 吹干：負壓抽取15 min吹干固相萃取柱；
f) 洗脫：依次用5 mL甲醇和7 mL氨水-甲醇溶液（含0.1% NH3·H2O）進行洗脫，收集全部洗脫液于15 mL聚丙烯離心管中；
g) 氮吹：將收集的樣品在≤40℃水浴溫度下氮吹至近干，用甲醇水溶液（V/V 5/5）定容至1 mL,渦旋混勻后待測定。
1.3 儀器條件
Table 2. LC-MS/MS conditions for the analysis of
PFAS in drinking water
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Table 3. MS conditions utilized in the analysis of
PFAS in drinking water
Figure 1. LC-MS/MS chromatogram of PFAS standard
solution (10 μg/L for each compound).
Table 4. MRM transitions
本試驗采用固相萃取凈化的前處理方式（Supelclean™ ENVI-WAX SPE），結合LC-MS/MS測定生活飲用水中11種超短鏈及短鏈PFAS化合物的含量，11種PFAS化合物在相應的線性范圍內線性關系良好，相關系數均大于 0.9990，實驗數據符合相關法律法規及標準要求。可測定生活飲用水中的27種PFAS化合物。實驗結果表明，本研究方法快速簡便、重現性和耐用性好，結果準確可靠，以期為市場監管部門的監督查收提供技術支撐。
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