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元素分析儀所用的分析方法及化學原理

時間:2012-3-1 16:09:58作者:admin
一、碳

1、非水法:試樣在電弧爐內通氧燃燒生成CO2SO2SO2先被吸收除去后剩余的CO2導入乙醇乙醇胺氫氧化鉀吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是兩性溶劑,易產生質子轉移,促進弱酸的電離,從而提高酸性使反應加速。

C2H5OH KOH=C2H5OK H2O

C2H5OK CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基鉀)

NH2C2H4OH CO2=HOC2H4NHCOOH2-羥基乙基胺羧酸)

HOC2H4NHCOOH C2H5OK=HOC2H4NHCOOK C2H5OH

2、氣體容量法:試樣燃燒生成的CO2KOH吸收后,由于體積的減小而求得含量,因SO2對測C有干擾,故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。

CO2 2KOH=K2CO3 H2O

二、硫

1、酸堿中和法:試樣燃燒生成SO2,遇H2O生成亞硫酸,經H2O2氧化成硫酸,用NaOH標準液滴定,根據其消耗量求得S含量。

SO2 H2O=H2SO3

H2SO3 H2O2=H2SO4 H2O

H2SO4 2NaOH=Na2SO4 2H2O

2、碘量法:試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亞硫酸,以碘標準溶液(或碘酸鉀標準溶液)滴定,使亞硫酸形成硫酸,以淀粉作指示劑而根據標準液消耗體積而求得S含量。

SO2 H2O=H2SO3

KIO3 5KL 6HCL=3I2 6KCL 3H2O

H2SO3 I2 H2O=H2SO4 2HI

三、MnPSi見說明書

四、Cr:(二苯偕肼光度法):

試樣用高酸(或硝酸、王水等)溶解,加熱至冒高酸煙,將低鉻氧化為高價(六價),在磷酸存在下(消除Fe干擾),以二苯偕肼與六價鉻反應生成紫紅色鉻合物,借此進行光度測定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。

五、Cu:(BCO光度法)

試樣經酸溶解后,高**酸冒煙,以檸檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介質中,BCOCu形成藍色絡合物,借此進行Cu測定。(λ=600nm)。

六、Mo:(**化亞錫還原硫酸鹽光度法)

試樣經酸溶解后,冒煙,以化亞錫作還原劑(Mo六價五價),五價鉬與硫**酸鹽形成橙紅色絡合物,測其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六價鉻有干擾。

七、Ni:(碘丁二酮肟光度法)

試樣經酸溶解后,在有存在(碘)的氨性價質中,Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡合物,借此進行光度測定。求得Ni含量。(λ=530nm

八、Ti(變色酸光度法)

試樣經酸分解,在有抗壞血酸存在的酸性介質中(PH=3),四價Ti與變色酸形成棕色絡合物,借此進行光度法測定求得Ti含量。(λ=500nm

變色酸:18—二羥基萘—36—二磺酸鈉

九、V:(二苯胺磺酸鈉光度法)

試樣經酸溶解后,微冒煙處理將釩氧化至五價,以選擇性地還原六價鉻,在mol/2 H2SO4mol/2 H3PO4介質中,五價釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色,借此進行光度測定而求得V含量。(λ=500nm

十、∑Re;(偶氮光度法)

試樣經酸,雙氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四價Ti,用CPA與稀土形成藍綠色絡合物,借此進行光度測定而求得Re含量。(λ=650nm)。

稀土元素:指原子序數從57-71鑭系元素以及釔(Y)。

十一、Mg:(CPA光度法)

試樣經酸分解后,用二乙醇胺掩蔽FeAlTiSnZr等多價金屬離子,EDTA—Pb掩蔽FeNiCoRe元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽MnNiCoZnCu等離子,在PH≈10的硼砂緩沖溶液中,CPAMg2 形成11的紫紅色絡合物,借此進行光度測定而求得Mg含量(λ=576nm)。

一、碳

1、非水法:試樣在電弧爐內通氧燃燒生成CO2SO2SO2先被吸收除去后剩余的CO2導入乙醇乙醇胺氫氧化鉀吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是兩性溶劑,易產生質子轉移,促進弱酸的電離,從而提高酸性使反應加速。

C2H5OH KOH=C2H5OK H2O

C2H5OK CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基鉀)

NH2C2H4OH CO2=HOC2H4NHCOOH2-羥基乙基胺羧酸)

HOC2H4NHCOOH C2H5OK=HOC2H4NHCOOK C2H5OH

2、氣體容量法:試樣燃燒生成的CO2KOH吸收后,由于體積的減小而求得含量,因SO2對測C有干擾,故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。

CO2 2KOH=K2CO3 H2O

二、硫

1、酸堿中和法:試樣燃燒生成SO2,遇H2O生成亞硫酸,經H2O2氧化成硫酸,用NaOH標準液滴定,根據其消耗量求得S含量。

SO2 H2O=H2SO3

H2SO3 H2O2=H2SO4 H2O

H2SO4 2NaOH=Na2SO4 2H2O

2、碘量法:試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亞硫酸,以碘標準溶液(或碘酸鉀標準溶液)滴定,使亞硫酸形成硫酸,以淀粉作指示劑而根據標準液消耗體積而求得S含量。

SO2 H2O=H2SO3

KIO3 5KL 6HCL=3I2 6KCL 3H2O

H2SO3 I2 H2O=H2SO4 2HI

三、MnPSi見說明書

四、Cr:(二苯偕肼光度法):

試樣用高酸(或硝酸、王水等)溶解,加熱至冒高酸煙,將低鉻氧化為高價(六價),在磷酸存在下(消除Fe干擾),以二苯偕肼與六價鉻反應生成紫紅色鉻合物,借此進行光度測定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。

五、Cu:(BCO光度法)

試樣經酸溶解后,高**酸冒煙,以檸檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介質中,BCOCu形成藍色絡合物,借此進行Cu測定。(λ=600nm)。

六、Mo:(**化亞錫還原硫酸鹽光度法)

試樣經酸溶解后,冒煙,以化亞錫作還原劑(Mo六價五價),五價鉬與硫**酸鹽形成橙紅色絡合物,測其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六價鉻有干擾。

七、Ni:(碘丁二酮肟光度法)

試樣經酸溶解后,在有存在(碘)的氨性價質中,Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡合物,借此進行光度測定。求得Ni含量。(λ=530nm

八、Ti(變色酸光度法)

試樣經酸分解,在有抗壞血酸存在的酸性介質中(PH=3),四價Ti與變色酸形成棕色絡合物,借此進行光度法測定求得Ti含量。(λ=500nm

變色酸:18—二羥基萘—36—二磺酸鈉

九、V:(二苯胺磺酸鈉光度法)

試樣經酸溶解后,微冒煙處理將釩氧化至五價,以選擇性地還原六價鉻,在mol/2 H2SO4mol/2 H3PO4介質中,五價釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色,借此進行光度測定而求得V含量。(λ=500nm

十、∑Re;(偶氮光度法)

試樣經酸,雙氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四價Ti,用CPA與稀土形成藍綠色絡合物,借此進行光度測定而求得Re含量。(λ=650nm)。

稀土元素:指原子序數從57-71鑭系元素以及釔(Y)。

十一、Mg:(CPA光度法)

試樣經酸分解后,用二乙醇胺掩蔽FeAlTiSnZr等多價金屬離子,EDTA—Pb掩蔽FeNiCoRe元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽MnNiCoZnCu等離子,在PH≈10的硼砂緩沖溶液中,CPAMg2 形成11的紫紅色絡合物,借此進行光度測定而求得Mg含量(λ=576nm)。

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