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傳統(tǒng)方法力不從心，非靶向總量檢測才是出路

目前，PFAS檢測的主流手段仍是固相萃取結合液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS），能夠?qū)λ�體中ng/L級別的污染物進行精準定量。然而，一個殘酷的現(xiàn)實是：市面上有商品化標準品、能準確定量的PFAS物質(zhì)僅不到100種，而全氟化合物的家族成員卻多達6000余種——這意味著，超過99%的PFAS我們根本測不出來！海量的新型和未知PFAS正游離在監(jiān)管之外，成為懸在環(huán)境與健康頭上的巨大問號。面對這一困局，業(yè)界正在全力探索更高效、更直接的檢測路徑。

燃燒離子色譜法：快速鎖定總有機氟，讓未知不再“隱身”

德國標準化學會發(fā)布的DIN 38409-59標準，采用燃燒離子色譜法選擇性測定水樣中的可吸附有機鹵素（AOX），涵蓋有機氟（AOF）、有機氯（AOCl）、有機溴（AOBr）和有機碘（AOI）。美國EPA發(fā)布的EPA 1621方法則進一步聚焦于AOF，將其作為水樣中PFAS的快速篩選手段。燃燒離子色譜法直接、快速、操作簡單，無需依賴成百上千種標品，從總量層面判斷PFAS污染風險，是填補未知物檢測空白的利器。

方案一:燃燒離子色譜法檢測水質(zhì)中AOF

燃燒離子色譜法提供非靶向的篩查方法，通過快速、穩(wěn)定和有效的檢測樣品中總有機氟（TOF）的含量，初步判斷是否PFAS含量超標，除了已知的PFAS外，是否存在未知的PFAS。對于環(huán)境水樣，可吸附有機氟化物（AOF）被吸附在活性炭上；對于血液、泡沫、土壤等樣本，可萃取的有機氟化物（EOF）可以通過液/液或液/固萃取進行富集，可避免氟化物的干擾。隨后在1000℃富氧的條件下進行燃燒，在水蒸氣作用下，有機氟化物轉化為氟化氫，被吸收液吸收后進入離子色譜檢測。

檢測方案：

1、將0.5mL 2mol/L 硝酸鈉加入到100mL 樣品中，如果要稀釋，至少要5mL 原樣品。

2、用APUsim前處理裝置將待分析樣品吸附在活性炭上，根據(jù)標準 DIN 38409-59，待分析樣品需要在一定流速下通過垂直串聯(lián)的活性炭小柱（雙柱或三柱串聯(lián)）。

3、吸附后的活性炭用0.01mol/L 硝酸鈉洗液清洗，去除無機氟化物。

4、使用multix2500總有機鹵素分析儀，把吸附之后的活性炭高溫燃燒(≥ 950 °C)，形成HF被吸附在水溶液中 ，最后通過離子色譜法(IC)定量F含量。

德國耶拿multix2500+APUsim

前處理樣品后燃燒收集F，再使用離子色譜法以氟離子的形式檢測以確定環(huán)境樣本（如地表水、地下水和廢水）中的PFAS，簡單、快捷的操作以及準確的測試結果，已成為判斷新型污染物 PFAS 含量是否超標的不二之選。

方案二：MAS分子吸收光譜法檢測土壤和污泥中EOF

MAS是基于通過原位形成氟化鎵(GaF)分子對氟進行檢測，由德國耶拿連續(xù)光源原子吸收光譜儀contrAA800(高分辨率石墨爐原子吸收光譜法)檢測。

contrAA800-高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀

檢測方案：

樣品提取液的制備:取1g樣品懸浮于5ml乙酸-甲醇混合物種，超聲10分鐘，然后離心。上清液轉移到干凈的離心管后，殘留物再次被重新懸浮于5mL新鮮提取液中重復提取步驟。轉移第二次上清液后， 再重復提取第三次。在溫和的氬氣流下把從一個樣品得到的3個上清液完全融合和干燥。將干燥后的提取物用2ml甲醇-水混合物1:1(v/v)溶解，再次超聲處理，離心除去未稀釋的殘留物。

校準：使用自進樣器制備標準曲線，在線稀釋無機F儲備液100μg/L和200μg/L（0.5%HNO₃）。根據(jù)校準曲線測得的空白值， 使用分子譜帶測試F的檢測限為2.386μg/L。

石墨爐程序：首先石墨管用Zr涂層，然后用鈣溶液和Pd/Mg/Zr作為基改。F的測定是通過與Ga溶液反應后測試GaF在211.248nm處的分子吸收。contrAA 800(G/D)石墨爐技術采用自動進樣器AS-GF進樣，AS-GF自動添加所有試劑：儲備液、基改 (Pd/Mg/Zr) 、F標準溶液儲備液 等等。由ASpectCS軟件測試F。

使用contrAA800測試EOF，此方法作為一個總量參數(shù)，可以非常快速和容易地測試，應用于不同固體樣品中PFAS的定量分析。采用的樣品制備方法通常用于固體樣品的分析，如污泥，土壤和污水污泥。對其他固體材料，如纖維和紡織品的分析也同樣適用。利用contrAA800原位形成的單氟化鎵分子吸收來檢測提取物中的氟的方法是一種完全自動化和高效的檢測方法。